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09SQ-1-08-001 奥硝唑质量标准
09SQ-1-08-001 奥硝唑质量标准
1. 目的：建立奥硝唑原料质量标准体系。
2. 范围：适用奥硝唑原料。
3. 职责：质管部、物料部、生产部。
4. 规程：
本品为α-（氯甲基）-2-甲基-5-硝基-咪唑-1-乙醇。按干燥品计算，含C7H10ClN3O3不得少于99.0%。
4.1.性状：
4.1.1本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦，遇光色渐变黄。
4.1.2本品在乙醇、氯仿或冰醋酸中易溶，在水中微溶，在石油醚中几乎不溶。
4.1.3熔点：本品的熔点为85～90℃。
4.2.鉴别
4.2.1取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100ml）3ml，振摇使溶解，加三硝基苯酚试液2ml，溶液即生成黄色沉淀。
4.2.2取本品约0.1g，加水10ml与氢氧化钠试液2ml，加热煮沸，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。
4.2.3取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20ug的溶液，依照分光光度法检测，在230nm与312nm的波长处有最大吸收，在262nm的波长处有最小吸收。
4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致。
4.3.检查
4.3.1 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加乙醇10ml振摇使溶解，溶液应澄清无色。如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液比较，不得更深。
4.3.2 氯化物 取本品0.3g，加水25ml，溶解后（必要时滤过），依照氯化物检查法，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
4.3.3 硫酸盐 取本品0.6g，加水40ml，振摇使溶解（必要时滤过），依照硫酸盐检查法，与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。
4.3.4 铵盐 取本品0.10g，依照铵盐检查法，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
4.3.5 2-甲基-5-硝基咪唑 取本品适量，加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑适量，加甲醇溶液并稀释制成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照品溶液，依照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-冰醋酸-甲醇（85：10：5）为展开剂，展开后，晾开，置紫外光灯（254mn）下检视。供试品溶液中不得显示除对照品相应位置以外的其它杂质斑点，如与对照品相应位置上显示杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。
4.3.6干燥失重 取本品，以硅胶为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。
4.3.7炽灼残渣 取本品1.0g，依照炽灼残渣法，遗留残渣不得过0.1%。
4.3.8铁盐 取本品1.0g，在500—600℃炽灼灰化后，放冷，残渣加硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，依照铁盐检查法，与标准铁溶液2.0ml制成的对照品比较不得更深（0.002%）。
4.3.9重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
4.4.含量测定
取本品约0.18g，精密称定，加醋酐25ml使溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1ml/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml高氯酸滴定液（0.1ml/L）相当于21.96mg的C7H10ClN3O3。
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项目名称
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单位
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国 家 标 准
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厂 控 标 准
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检 验 依 据
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性状
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应为白色或微黄色结晶性粉末
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应为白色或微黄色结晶性粉末
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国家药品监督管理局WS-957（X-711）-2002
（试行）
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熔点
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℃
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85～90
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85～90
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鉴别
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应呈正反应
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应呈正反应
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乙醇溶液的澄清度
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应澄清无色
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应澄清无色
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乙醇溶液的颜色
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≤3号黄色或黄绿色标准比色液
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≤3号黄色或黄绿色标准比色液
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氯化物
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%
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≤0.02
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≤0.02
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硫酸盐
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%
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≤0.025
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≤0.025
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铵盐
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%
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≤0.03
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≤0.03
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2-甲基-5-硝基咪唑
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%
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≤0.2
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≤0.2
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干燥失重
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%
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≤0.5
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≤0.5
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炽灼残渣
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%
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≤0.1
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≤0.1
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铁盐
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%
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≤0.002
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≤0.002
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重金属
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不得过百万分之二十
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不得过百万分之二十
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含量
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%
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不得少于99.0
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不得少于99.0
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贮藏
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遮光，密封保存
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遮光，密封保存
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制剂
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注射用奥硝唑
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注射用奥硝唑
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有效期
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暂定一年半
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暂定一年半
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